【干貨】氣質聯用儀期間核查規程
我們前段時間整理CMA認證的資料,這個規程是我做的,我們也是這么做的,我把這個發出來,希望可以幫助到需要的人,有不對不妥之處希望批評指正!
1. 目的
為使氣質聯用儀在檢定/校準期間內處于正常的工作狀態,確保檢驗結果的準確性和有效性。在儀器設備兩次檢定/校準之間及維修后,進行期間核查,驗證設備是否保持校準時的狀態,確保檢驗結果的準確性和有效性。
2. 范圍
適用于本公司Agilent 7890A-5975C氣質聯用儀的期間核查。
3. 核查依據
3.1 Agilent 7890A-5975C氣質聯用儀儀器說明書
3.2 《JJG003-1996有機質譜儀檢定規程》
3.3 《JJF1164-2006臺式氣相色譜-質譜聯用儀校準規范》
4. 核查環境
4.1 儀器供電電壓為220V(+5%~10%),頻率為50-60Hz。
4.2 環境溫度應為20~27 ℃,且相對穩定,相對濕度<80 %。
5 . 主要的技術指標
5.1 分辨力(R):W1/2<1
5.2 質量范圍:不低于600ug
5.3 測量重復性:RSD≤10%
5.4 標準曲線相關系數:R2≥0.9900
6. 核查內容
6.1 外觀檢查
無外觀缺陷,按鍵開關、調節旋鈕等工作正常。
6.2 分辨率
儀器穩定后,執行Autotune命令進行調諧,直到調諧通過,打印調諧報告,得到半峰寬W1/2。要求W1/2<1u。
6.3 質量范圍
以全氟三丁胺(PFTBA)為調諧樣品進行調諧,質量數設定達到600u以上,觀察是否有質量數600u以上的質譜峰出現。
6.4 測量重復性
待儀器處于穩定狀態,注入1.0μl,濃度為100ng/mL的γ-六六六標準溶液,連續進樣六針,提取γ-六六六特征離子m/z=254,按照峰面積進行積分。計算六次質量色譜峰面積的相對標準偏差RSD。要求RSD≤10%。
6.5 標準曲線線性范圍
待儀器處于正常工作狀態,對濃度為50ng/mL,100ng/mL,200ng/mL,300ng/mL,500ng/mL的γ-六六六標準系列進行測定,測量其峰面積,計算標準序列的線性回歸方程,由儀器計算出工作曲線的相關系數。
7. 期間核查周期
期間核查周期為半年,時間安排在年度檢定/校準周期期間或維修后進行。
8. 期間核查結果處理
對以上核查結果,應填寫相關原始記錄和期間核查記錄并歸檔。在期間核查過程中若發現儀器工作不正常或評定指標未能達到規定要求,應及時通知設備管理員,由設備管理員組織有關人員確定,并組織維修或送檢,維修后的儀器經檢查或檢定達到技術性能要求后方能投入使用。
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